晚飯后,鄔勝男的實驗已經完成,她沒有急著回邯丹,留在了張疆繼續寫她的兩篇文章,一篇計劃投AFM的綜述,一篇計劃投ACSAMI的實驗工作。
一般來張疆這邊的小伙伴都喜歡晚上趕末班車回去,一方面是早一些的校車會因為遇上晚高峰而堵車,可能要多花費半個多小時的時間,另一方面也是因為在張疆不會被魏老師抓,偶爾劃劃水也無妨。
許秋晚上還有實驗計劃,要投兩個合成反應,ICIN2F和ICIN2Cl的第三步反應,今天他沒打算返回邯丹,計劃再次在張疆留宿一晚,他仔細想了想,張疆的這張床好像就許秋自己和陳婉清學姐兩個人睡過,這也算是字面意義上的“同床共枕”了,只是不在同一個時間。
說起來,張疆微分析樓整棟樓除了魏老師課題組外,也就是萬有聲課題組比較活躍,不過萬有聲的實驗室里可沒有床,雖然他們部分學生是長期留在張疆校區的,但是他們在張疆校區申請了宿舍,不需要睡到實驗樓里。
也就是說,大多數情況下,這棟樓晚上就只有一個活人。
晚上,一棟不知名的實驗大樓中,散發著綠油油光芒的走廊,空氣中彌漫著莫名的味道,周圍只有自己一個活人,在這里休息一晚上,想想還挺刺激。
正在許秋胡思亂想的時候,突然接到了學妹的微信語音通話請求,鄔勝男聽到聲響,朝他的方向看去。
許秋拿起手機,指了指屏幕,鄔勝男點點頭,表示不介意,他便戴著耳機接聽了學妹電話。
“師兄,今天的實驗做的還順利嗎?”
“目前一切都很正常,你的兩個反應H21和H22我們都幫忙處理好了,現在正在進行氯仿索氏提取。”
“太好啦”
“對了,之前你不是要嘗試PBDBT體系嗎,后來怎么沒做呀。”
“當時購買單體原料的時候,深城那邊說暫時缺貨,讓我過段時間再聯系他們。”
“行,那別忘了跟進一下,學妹找我……是文章的事情?”
“嗯吶,我的審稿意見答復文件已經寫好了,魏老師讓我先發給你看看。”
“發過來吧,不用掛電話,我直接在線幫你改。”
“好嘞”
許秋的電腦掛著微信電腦版,很快收到了來自學妹的文件,他將文件下載下來,直接開始查看,然后一邊逐條修改,一邊為她講解:
“首先,感謝的方式要多元化,讓審稿人感受到我們的誠意嘛……”
“第一個審稿人的第四個問題,我們既然已經回答的這么詳細,完全可以把這段答復的話稍微修改一些,放在正文中,畢竟審稿人的意見,最核心的作用還是完善我們這篇文章的,他們提出的問題,如果能夠在文章中落實,就盡量體現在文章之中……”
“第二個審稿人第三個問題,他們的說法不對,可以和他們argue(爭論)一下,不需要完全順著審稿人的意思,嗯,這里引用一篇文獻吧,我找找……找到了,DOI號是anie.201210944,我直接在WORD文件中標注好了……。”
許秋一連提了幾個建議,韓嘉瑩一直“嗯”、“嗯”的回應著。
對于審稿意見答復,魏老師的要求通常比較嚴,催的也比較緊,這被他稱作是“黎明前的最后一場戰役”。
許秋估計魏老師今晚就會要,因此他也就沒和韓嘉瑩多閑聊,把修改后的WORD文件回傳給學妹后便掛斷了電話。
晚上九點多,鄔勝男背上書包,踏上了返回邯丹的校車,許秋則繼續實驗,處理ICIN2F單元合成的第二步反應。
這次氟化反應的后處理,比較復雜,需要把溶劑蒸餾出來,反應產物會隨著溶劑被同步蒸餾出來。
而反應溶劑是環丁砜的,沸點高達285攝氏度,不能用普通的旋蒸裝置。
一方面,旋蒸的水浴溫度只能達到100攝氏度,溫度太低,即使在減壓的條件下也可能無法達到環丁砜的沸點;另一方面,旋蒸減壓采用的水泵抽真空的效果較差,無法提供高真空度。
因此,需要手動搭設蒸餾裝置,使用機械泵提高高真空度,并采用油浴鍋/電熱套提供高的溫度,同時還不能把溫度升到特別高,如果超過220攝氏度,環丁砜就會迅速分解,生成黑色的聚合物和二氧化硫。
“氟化反應就是麻煩啊。”許秋感慨了一句,開始干活。
蒸餾裝置倒是不難,在初、高中化學時候就學過蒸餾水的裝置,許秋現在搭的裝置和那時的差不多,不過額外多了一個減壓的系統。
許秋按照“自下而上,從左到右”的順序搭設裝置。
左下方是油浴鍋,上面用鐵夾固定一個蒸餾燒瓶;
蒸餾燒瓶上方用帶支管口的玻璃管連接,玻璃管中間插入一根溫度計,直插進入蒸餾燒瓶液面中,但不觸及瓶壁;
支管口向右連接一個冷凝管,冷凝管上以“下進上出”的方式接通冷凝水同時斜向下連接一個加裝支管口的牛角管;
牛角管下方連接一個小的燒瓶作為接液瓶,牛角管的支管口連接機械泵,用來提供真空氛圍。
搭設完畢,開始減壓蒸餾實驗。
打開冷凝水,自來水的液流在冷凝管路中緩緩的流動。
打開機械泵,體系的真空度降低,環丁砜的沸點隨之降低。
設定油浴鍋的溫度為之前的反應溫度,也就是185攝氏度,這個溫度下,環丁砜一時半會也不會分解。
蒸餾燒瓶內的溫度計檢測溶液的實時溫度,正在穩步上升。
之后,就要等待環丁砜的蒸氣裹挾著反應產物從蒸餾燒瓶中出來,在冷凝管處變為液體,然后在重力的作用下沿著冷凝管、牛角管,進入接液瓶中。
許秋預測整個蒸餾的過程會比較緩慢。
一方面,這步反應的反應物量比較多,涉及近10克的反應,因此之前一共加了足足50毫升的環丁砜溶劑,而蒸餾過程,通常都是一滴一滴的出來,一滴水也就是0.040.05毫升左右的體積,其他種類的液體,每滴液滴的體積量級也在這個數值附近,而蒸餾的秒速大概是12滴每秒;
另一方面,前置升溫過程也要不少時間,185攝氏度不可能一下子就升上去,而且溫度傳導到整個蒸餾瓶內部,也是需要時間的。
換算一下,四舍五入就是要花費……好長的時間。
不過許秋也不急,他已經規劃好趁這個蒸餾的間隙開始投另外一個反應,也就是ICIN2Cl的合成。
之前ICIN2F的的第一步反應,是反應物A和乙酸酐反應,生成反應物B;第二步反應,是反應物B和氟化鉀等反應,生成反應物C;第三步反應,是反應物B或反應物C在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的條件下反應,分別生成IN2Cl或IN2F;最后,第四步反應,IN2Cl或IN2F和丙二腈在乙醇、乙酸鈉的條件下反應,生成ICIN2Cl或ICIN2F。
現在正在蒸餾的就是反應物C,許秋要開始的反應則是利用之前剩余一半的反應物B進行第三步反應,得到IN2Cl。
許秋感覺現在接觸到的合成反應越來越復雜了,不過他暫時沒有興趣關心具體反應機理,既然有現成的文獻報道了類似結構的合成,有別人造好的輪子,直接用就是了,等什么時候文獻不靈了,那自己再研究唄。
畢竟,在現在這個信息大爆炸的時代,知識浩如煙海,指望以凡人的力量,掌握全部的知識,那是不可能實現的事情,能夠把一個小的領域做到極致就已經非常難得了。
包括上個使用氟化鉀的氟化反應,加入的聚乙二醇單甲醚(mPEG)是什么用處,許秋就不清楚,但這并不影響他使用。
至于這個反應用到的三乙胺,他大概倒是明白其功能,應該是提供堿性氛圍。
稍微回憶了一番實驗步驟,許秋開始實驗。
首先,用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺,配制反應用的混合溶劑,并接入一個氮氣球,提供氮氣保護氛圍。
MSDS上顯示,三乙胺為無色油狀液體有刺激性,有毒,誤吞咽會中毒,會燒傷皮膚,其蒸汽會強烈刺激眼皮及粘膜,遇明火、高溫、強氧化劑有引起燃燒和爆炸危險,有強烈氨臭。
“又酸又臭的,為啥我想到了螺螄粉……”
許秋吐槽了一句,然后果斷用上了防毒面具,一個乙酸酐就已經夠酸爽了,現在又來一個。
他可沒興趣親自體驗一下什么是“強烈氨臭”,猶記得高中化學實驗的時候,有同學把氨水打翻了,然后那個味道彌漫了整個房間,學生都被緊急撤離了……
與之相比,微波爐焗榴蓮、高壓鍋燉,這種級別的生化武器,實在是太LOW了一些。
許秋也不清楚為啥高中化學的實驗會用到氨水、濃硫酸這種危險試劑,他覺得隨便搞點顏色變換,或是生成漂亮沉淀之類的反應,吸引學生們的興趣不是挺好的嘛,干嘛非要玩這些酸酸堿堿的危險東西。
而且一些化學老師做實驗比較生猛,因為某個特殊的年代,人才出現了斷層,很多N線城市的老教師,并沒有經過良好的培訓就匆匆上崗。
他就聽說有老師在課堂上進行教學實驗,然后把酒精燈弄翻了的,前桌同學眉毛都被燒掉了,好在沒有毀容。
其實化學老師的問題,一般也不大,畢竟出現問題的還是少數。
更嚴重的問題是英語老師,很多小初高英語老師的發音都不標準,教出來的學生自然都是帶著方言口音的,而且有些地方小學甚至沒有英語課程。
語言這種科目沒辦法速成,而英語又是高考科目之一,出身在落后地區的學生天生在這一塊就是短板。
配好乙酸酐和三乙胺的混合溶劑后,許秋把剩余的幾克反應物B加了進去,只留下一百毫克之后做表征用。
接著,許秋保持反應瓶內的氮氣氛圍,用一次性針筒將乙酰乙酸叔丁酯,經由橡膠塞注入兩口燒瓶反應瓶中,然后常溫攪拌過夜。
這時,另外一邊的減壓蒸餾裝置也進行的差不多,蒸餾燒瓶已經見底,牛角管那邊也幾乎沒有餾出物出現。
比想象中的用時短了一些,只用了不到一個小時的時間。
許秋在接液瓶中加入少量的水,有白色晶體析出,過濾得到反應物C。
從產物的樣式來看,氟化反應應該是一次成功了,畢竟之前的反應物B是蒼紅色,現在反應物C已經變為了白色晶體。
這步的產率在60左右,還算可以接受,因為他知道肯定有不少反應物是留在環丁砜溶劑中的。
許秋在真空烘箱中快速將反應物C烘干,然后按照投反應物B同樣的方法,將反應物C投了第三步反應。
一番折騰,等許秋收拾好實驗室的殘局,關停實驗室然后返回A501辦公室的時候,已經凌晨十二點了。