第二天早上,許秋和陳婉清兩人帶著樣品,前往老化學樓。
進入房間,就能看到一臺儀器擺在正中央,想必就是透射電子顯微鏡TEM了。
從外觀上來看,這臺TEM和材一的掃描電子顯微鏡差不太多,都是一大坨的金屬,外加上一臺操作電腦。
從原理上來講,TEM和光學顯微鏡差不多,只不過一個是用電子成像,一個是用光成像。
像TEM這種價格在七八位數的精密儀器,是由專門的老師負責測試的。
見到二人,測試員說道:
“是網上預約的對吧,什么樣品?”
“聚合物薄膜,已經做好在銅網上了。”
說完,陳婉清將一號樣品取出。
測試員用鑷子夾起樣品銅網看了眼,說道:
“這種樣品的話,可以直接測試。”
他將銅網裝在一個棍狀的樣品托中,然后把樣品托放入TEM儀器中。
操作控制臺,加液氮冷卻,抽真空。
幾分鐘后,真空度達標,開始測試。
屏幕上實時顯示著圖像,最開始的放大倍數并不大。
測試員操作搖桿,移動鏡頭,將視野移動到銅網上,可以觀察到網格狀。
再次移動鏡頭,找到銅網上的有效層薄膜。
最后,他挑了一塊平整的地方。
“拍這里?”
“好。”
得到指令,測試員開始放大圖像。
許秋看到屏幕上的比例尺從1微米到500納米,再到200納米,最后縮小到5納米。
測試員每放大一次圖像,便拍一兩張照片。
拍完一組照片后,他又將圖像重新縮小至初始狀態,換了另一處平整的薄膜。
再次重復一遍,又得到一組照片。
“換樣品嗎?”
“好。”
這個一號樣品是學姐的體系。
拍出來的TEM圖像,就和當年黑白電視沒信號時的雪花圖案差不多。
其實,有機光伏中,大多數有效層的TEM的圖像都是這樣的,主要是因為聚合物給體材料的弱結晶性。
它在共混薄膜中與受體材料PCBM混合的很均勻,沒有大的結晶區域。
拿到這樣的結果也不算意外。
一到三號都是學姐的樣品,得到的圖像都大同小異。
許秋比較期待基于他的體系的TEM圖像,會不會有所不同呢?
陳婉清本來打算拿四號樣品的,卻被他制止了,換上了七號樣品,打算先測這個。
七號樣品是P2FBT4T-2OD:PC[70]BM,也就是基于目前最優體系的有效層薄膜,效率能上10%的那個。
裝樣品、加液氮冷卻、抽真空、等待。
測試員開始測試。
同樣也是拍了兩組圖像。
得到的TEM圖案,和學姐的樣品圖案完全不同。
圖案非常漂亮,不再是雪花狀。
而是出現了纖維狀的圖案,一條條纖維,長度有幾十納米,寬度則有幾納米到十幾納米。
大概率是有著高結晶性的P2FBT4T-2OD分子形成的聚集相,可以歸因為聚合物給體的高結晶性。
這和之前差示掃描量熱分析DSC的結果吻合。
假如之后光源GIWAXS的結果也能表明其具有高結晶性,數據的一致性就非常好。
之后,又測試了剩余的四組樣品,均表現出與七號樣品類似的纖維狀結構。
測試非常順利,之前準備的八個備用樣品沒有派上用場。
離開TEM測試房間。
“學姐,我有個問題。”許秋道:
“首先聲明,我不是針對你,而是在說一個普遍現象。”
“說說看唄。”
聽到他冷不丁冒出這么一句話,陳婉清也是有些好奇。
“像學姐樣品拍出來的TEM圖像,和其他人文獻中也沒多少區別,”許秋道:
“把它們放在一起根本分辨不出,哪張圖片對應哪個體系,既然這樣,為什么人們還都要拍TEM,而且都還把它的圖像放在正文中呢。”
“原來你想說這個,可能是早期TEM能看出一些信息,這個測試傳統就延續下來了吧。”陳婉清道:
“你還得感謝這個測試傳統,不然你也不會來測,就拿不到剛才拍的漂亮的TEM圖案。”
“也是哦。”
正待離開老化學樓,陳婉清停下腳步,說道:
“我去看下測核磁的有沒有開門吧,剛好也在這一棟樓,之前來預約,他們說設備故障,需要維修,現在估計已經修好了。”
核磁共振NMR的測試房間在走廊的另一頭,遠遠的看過去,門開著,有燈光,看樣子是開放了。
兩人走到門口,陳婉清進入房間,許秋在外面等待。
沒多久,她就出來了,開心道:
“可以測試了,核磁測試是送樣的,我們制備好樣品送過來就行。”
“核磁,我記得也要專門準備樣品吧。”許秋道。
“沒錯,要用到專用的核磁管,溶劑用氘代氯仿。”陳婉清道:
“核磁管要領用,氘代氯仿我們實驗室里有剩余。”
前往領用處的路上,陳婉清繼續介紹道:
“我們要測核磁氫譜和碳譜,一種材料制備一個樣品就夠了。
其中,氫譜的信號一般比較清楚,但是要測碳譜的話,需要溶液濃度比較高,不然可能只有溶劑的信號。
小分子材料的話,溶解度高,可以配高濃度的溶液,碳譜好測一點。
我們的聚合物材料,在氘代氯仿中的溶解度,估計只有5毫克每毫升,碳譜大概率是不行的。
不過,這個倒是無妨,測不出來的話只放氫譜數據便好。”
領用完,返回實驗室。
許秋拿起一根核磁管,發現就是一根普普通通的,細長的透明玻璃管,直徑3-4毫米,長約20厘米,上面有一個塑料塞子。
氘代氯仿是玻璃瓶裝的,和裝醫用葡萄糖的玻璃瓶是類似的,學名叫做安瓿瓶。
因為開啟比較困難,所以現在已經很少見到了。
沒想到在實驗室中還能再見到這種小瓶子。
理論上,開啟前要先用砂輪在瓶頸處切出劃痕,然后再將其掰開。
當然,直接上手掰也不是不行,就是容易弄傷自己。
氘代氯仿就是氯仿中的一個氫原子,被它的同位素氘取代而成。
因為氘是沒有放射性的,所以這玩意和氯仿的毒性沒啥兩樣。
不過,一瓶氘代氯仿的體積只有一毫升,問題倒不是很大。