廢液的話,一般用國藥的500毫升玻璃試劑瓶裝,或者用4升、5升的白色塑料提把桶裝。
需要用記號筆在上面標注出這是廢液,還要注明廢液的主要組成成分。
像他們實驗室廢液的主要成分,都是常用的有機溶劑。
如果是強酸、強堿、強氧化劑、強還原劑、或是特殊的廢液比如含氟廢液,最好自己先預處理后再交給廢液倉庫。
實在處理不了的,也要和廢液倉庫說明情況,防止他們將其當做是普通廢液進行處理,出現安全事故。
兩人處理完廢液和固態廢棄物,再次回到A502。
此時,索氏提取裝置提取管中的溶液顏色,呈現著淡淡的藍色。
這表明氯仿溶劑對樣品的提取還不夠充分,還需要一些時間。
許秋也沒閑著,他來到旋蒸設備旁,查看循環冷卻裝置。
發現它內部的冷卻液只剩下一半左右,看來里面的冷卻液揮發了不少,需要重新添加。
這機器應該有快一年沒有啟動過,段云做無機合成,通常是不會用到旋蒸的。
許秋將乙二醇和去離子水按4:6的體積比加入,啟動裝置,開啟制冷和循環。
好在機器沒有壞,數顯面板上的溫度示數正在由20多開始下降,肉眼也能看到管路中的冷卻液在循環運動。
搞定循環冷卻裝置,許秋開始檢查水泵。
水泵里面的水倒還算干凈,不需要處理,可能段云近期有用過吧。
半小時后,索氏提取完成,提取管內液體基本無色。
許秋關停裝置,待溶液冷卻后,在通風櫥中將三角燒瓶中的溶液轉移至茄形瓶中。
開始旋蒸。
待茄形瓶中剩余約15毫升氯仿溶劑時,停止旋蒸。
再用橡膠塞塞住瓶口,將茄形瓶放在橡膠瓶托上,待用。
他又用同樣的處理方法,將另外三瓶溶液也處理至剩余15毫升溶液。
然后,將氯仿溶液滴入甲醇中,析出固態聚合物產物,過濾。
用濾紙將產物包好,放入真空烘箱中。
最后,許秋將旋蒸得到氯仿回收,裝回它們原來的瓶子,并在瓶子標簽上用記號筆標注一個大大的“回”,表明是回收再利用的氯仿。
理論上,旋蒸后收集得到的氯仿純度還是比較高的。
它是蒸餾的產物,如果收集瓶夠干凈的話,純度相當于蒸餾水。
主要還是因為許秋一共使用了接近一升的氯仿溶劑,全部當做廢液處理的話太過于浪費了。
陳婉清全程在旁邊圍觀,其實她也幫不上什么忙,因為只有一臺旋蒸機器。
“學弟辛苦了,下批產物交給我來處理吧。”陳婉清道。
“好啊。”許秋看了眼時間,現在是下午四點多,然后問道:
“四點多了,今天還投反應嗎?”
“投吧,來都來了,晚上坐晚一點的校車回去就好了,最末班的校車是九點半。”陳婉清道。
“那我今天做一個PBT4T,再做一個P2FBT4T,也就是BT單元加兩個氟原子,其他條件暫時不變。”許秋道。
“我今天要做三個,調控一下三元聚合物中A單元的摩爾比,1:1、3:7和7:3。”陳婉清道:
“這樣看來,今天任務還蠻艱巨的。”
“是啊,加油吧。”許秋道。
休息片刻,繼續實驗。
重蒸甲苯,搭設反應裝置,制作氮氣球。
好在許秋這次是有備而來,對于新材料P2FBT4T,他已經提前在Chemdraw軟件中得到單體的相對分子質量,計算好了投料的質量。
現在反應條件還在摸索中,因此這次還是小額的投料量,兩種單體加起來,一共不到200毫克。
實驗過程中,出現了一點點小意外。
甲苯重蒸了一個小時,指示劑卻一直不變藍。
許秋推斷,之前兩次能夠快速變藍的原因是甲苯溶劑剛剛開封,含水量極低。
而這次應該是甲苯置于空氣中的時間比較長,吸收了少量的水分的緣故。
理論上,多回流一段時間就可以了。
剛好時間也接近飯點,兩人便決定讓甲苯繼續重蒸,先去吃飯。
飯后,回到實驗室。
甲苯中的指示劑已經變為藍色。
繼續實驗,之后倒是沒再出現什么意外。
連續奮戰三小時,兩人把五個反應全部投好。
許秋不僅投了他的兩個反應,還幫學姐完成了一個。
時間已經到了晚上九點。
許秋從真空烘箱中取出四份聚合物產物,稱量,裝瓶,做標記。
他一邊操作,一邊說道:
“學姐,你說這批反應我們反應時間多久比較合適?”
“讓我想想,”陳婉清思考片刻,說道:
“我們差不多晚上八點投的反應,要是定12個小時反應時間的話,就要明天早上八點過來關反應。
不如定在18個小時吧,這樣我們下午兩點關反應,時間就不用那么趕了。”
許秋在模擬實驗室中,投的三個反應,只用了12個小時的反應時間,就已經有大量聚合物析出了。
想到這里,他做出決定:
“這樣吧,我今天住在這邊,明天早上八點左右醒來看一下反應的進展。
如果已經有大量聚合物析出,就停止聚合,開始封端反應;
如果還沒有產物析出,就等你過來再說,怎么樣?”
“行吧,你一個人在這邊做實驗要注意安全啊,”陳婉清猶豫道:
“要不我……算了,那我先走了,不然趕不上校車了。”
說罷,她背上書包,像一陣風一樣的飛走了。
許秋看了看她的背影,又看了看時間,才九點十分。
這邊離校車點最多五分鐘的路程,學姐走這么急干什么,連處理好的樣品也忘了拿。
許秋搖了搖頭,進入A502實驗室,進行掃尾工作。
先是把處理好的四批樣品放入裝單體的真空罐中,妥善保管。
然后將帶有鈉的甲苯緩緩倒入無水乙醇中,待鈉反應完畢后,當做廢液倒入廢液桶。
金屬鈉可以溫和的與乙醇發生反應,因此一般用乙醇來處理廢鈉。
下次還是用新的甲苯比較好,不然甲苯在外面放的越久,重蒸時間只會越來越長。
接著,把今天新產生的臟瓶子泡在堿缸中。
最后整理實驗室,關閉實驗室的水、電、氣。