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第三十二章 光譜儀

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  陳婉清將許秋引至一旁黑色的實驗臺,上面放有三臺儀器,一臺電腦。

  “這三臺儀器,分別是紫外可見分光光度儀、熒光光譜儀、電化學工作站。”她一邊介紹,一邊指給許秋看。

  “今天主要用到前兩個儀器,利用它們可以得到薄膜樣品的光吸收光譜和熒光光譜,一般簡稱為UV-vis和PL。”

  陳婉清打開紫外可見分光光度儀和熒光光譜儀的電源,然后開啟電腦中UV-vis的測試軟件。

  等待了幾秒鐘,電腦顯示與儀器連接成功,同時彈出控制頁面。

  陳婉清邊操作邊講解道:

  “UV-vis的測試原理是將各個波長的單色光分別穿透樣品,在此過程中,部分光子被樣品吸收,然后測試入射光和出射光的強度,通過計算便能得到樣品對該波長光的透過率。

  我們能測試的范圍大致在200-1000納米。

  實驗步驟也很簡單。

  第一步,啟動光源;

  第二步,測試空白樣品,也就是玻璃片,把它貼在樣品臺上,‘blank’按鈕;

  第三步,測試樣品,同樣也貼在樣品臺上,‘sample’按鈕,軟件會自動測試并扣除背景的。

  這套儀器也可以用來測試溶液樣品,不過我們通常用它測薄膜。”

  測試速度很快,電腦屏幕上出現了樣品的光吸收光譜,主要吸收峰的位置在400-650納米處。

  許秋現在還不懂解譜,便問道:“學姐,怎么樣,猜想正確嗎。”

  “唔……”陳婉清考慮了一會兒,說道:“從這張圖譜上來看,相比于正常旋涂條件下的樣品,現在它吸收峰的半峰寬更小。如果它的光吸收系數也同時提高的話,倒是可以解釋為聚合物結晶性的增加,但是現在不知道膜厚,所以無法計算光吸收系數。”

  “那膜厚怎么測呢?”許秋道。

  “我們旋涂的有機薄膜,厚度一般在100納米左右,測它們厚度一般用橢偏儀或者用SEM測斷面。

  前者需要擬合參數,后者則需要在液氮冷卻的條件下掰斷基片,再測試斷面的SEM,總之都不是很方便,而且就算測出來,計算出光吸收系數,這個數據也只能作為佐證,因為它不夠直觀。

  要想得到更直觀的證據,還是需要去魔都同步輻射中心,對樣品做掠入式X射線衍射實驗。”

  陳婉清又將另外五個樣品測完,保存了數據,說道:

  “熒光光譜儀開啟后需要稍微預熱一會兒,現在應該差不多了。”

  她打開熒光光譜儀的儀器蓋,將里面的樣品支架取出,貼上其中一片樣品后放回,接著道:

  “它的原理是用單色光照射樣品表面,樣品分子吸收光子的能量,發出熒光,儀器收集其熒光信號。

  根據能量守恒原理,單光子激發下,熒光的能量小于激發光的能量,也就是熒光的波長比激發光波長更長。

  儀器有兩種模式,一種是給定激發光的波長,收集樣品在儀器檢測范圍內全波長的熒光信號;

  另一種是給定一個激發光波長的范圍,收集給定波長的樣品熒光信號。

  我們使用的是第一種模式,通常情況下,激發光的波長選擇樣品光吸收光譜中峰值對應的波長。

  所以一般要先測試UV-vis,再測試PL。”

  陳婉清打開PL測試軟件,開始設置參數:激發光波長550納米,熒光檢測范圍570到850納米。

  “這個不需要空白基片,直接測量就好。極限測試范圍大致是300-850納米。

  操作就很簡單,把樣品放進去,旋轉樣品臺使樣品與激發光源呈60度夾角,然后蓋好蓋子,啟動測試就可以了。”

  陳婉清按下啟動鍵。

  “嗚——”

  “當、當、當……”

  “這儀器的聲音還挺別致。”許秋道。

  “應該是里面的傳動裝置和光柵的聲音吧,”陳婉清道:“這兩個儀器的操作都學會了嗎?”

  “學會了。”許秋點點頭,同時也在系統中復制了學姐的這兩項技能。

  現在,他系統列表中已經有二十多項技能了。

  …………

  許秋繼續實驗,今天還要再做一批器件,又是加班的一天。

  清洗基片、旋涂氧化鋅。

  在氧化鋅基片退火的間隙,學姐過來使用了一會兒手套箱,分別配制了P3HT、PC[60]BM、PC[70]BM的氯仿溶液。

  待學姐弄好后,許秋繼續旋涂有效層。

  這次的變量只有轉速,所以他只準備了12片基片,設計了六組轉速,每組做2片。

  轉速分別為1200、1500、1800、2000、2300、2500r.p.m.。

  一番操作后,涂廢了一片1200轉的。

  不過問題不大,今天的重點是1500轉以上的樣品。

  他將基片轉移至蒸鍍艙內,開始抽真空。

  回到辦公桌,許秋看到學姐正在處理剛剛測得的數據,便好奇的湊了過去。

  “畫圖呢,魏老師是不是對這方面特別嚴啊。”許秋道。

  “是啊,他特別注重圖片的樣式,比如:

  字體字號這些,物理量和單位要用36號字,坐標軸上的數字要用26號字,中文用宋體,英文用Times New Roman字體,圖片里不能出現中文;

  坐標軸的刻度,上下左右都要有坐標軸,左邊和下邊要有刻度,上邊和右邊不能有刻度,刻度的尖尖必須指向圖內;

  圖例不能用默認的黑色方框,必須手動改為無邊框;

  圖片中有多條曲線時,對照組的曲線必須是黑色,實驗組中數據最好的那根曲線是紅色。

  除此之外,還有很多其他細節需要注意。”陳婉清道。

  “要求這么多,學姐居然都能記得住。”許秋道。

  “這不是熟能生巧嘛,開始的時候,每張圖基本都要改,”陳婉清道:“后來我把所有類型的圖片都用origin軟件的模板功能,保存了模板,現在直接套模板,犯錯的幾率就小很多了。”

  “學姐,你懂的。”許秋伸出手來說道。

  “什么啊?”陳婉清裝做一副聽不懂的樣子。

  “模板啊,origin的,學姐你這演技太浮夸了吧。”許秋笑道。

  “噢——”陳婉清也笑道:“好說,等你要畫圖的時候我打包一份給你。”

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